Espectrometría de Masas

Son múltiples los campos de aplicación de esta técnica. Los sectores que más demandan este tipo de servicio son las industria química, farmacéutica y alimentaria. Otros campos de aplicación en los que se hace necesaria la presencia de la espectrometría de masas son el análisis de contaminantes, toxicología, biología o biomedicina. En refinerías, es útil en el análisis de la composición y control de calidad de los derivados del petróleo.

Los espectrómetros de masas de este servicio permiten la detección de moléculas que difieren en tamaño y forma dentro una misma preparación, así como la detección de moléculas que se encuentran en un nivel de concentración muy bajo. Gracias al acoplamiento de sistemas de separación previos (uHPLC y cromatografía de gases) se incrementa la sensibilidad y detección de diferentes compuestos dentro de muestras complejas.

Las áreas de aplicación analítica que se benefician de las posibilidades ofrecidas por el servicio incluyen todas aquellas que necesiten de la determinación de relaciones carga-masa dentro de un amplio rango de peso molecular (20-60.000 m/z):

• Identificación de metabolitos.
• Identificación de productos naturales.
• Identificación de productos de síntesis química.
• Identificación de proteínas y caracterización de péptidos.
• Identificación de polímeros.
• Información molecular de la distribución espacial del analito de interés en un tejido animal o vegetal.

Además, el servicio se dispone de varias librerías que abarcan analitos de diversa naturaleza: lípidos, esteroides, metabolitos de bacterias y plantas, péptidos, carbohidratos, drogas y metabolitos exógenos, etc. También cuenta con librerías para la identificación de productos naturales, con información acerca de un mínimo de 200.000 moléculas, generada in silico a partir de datos MS/MS o fragmentación.

El equipamiento del Servicio de Espectrometría de Masas del IPNA ofrece la posibilidad de realizar distintos tipos de análisis en función del modo de ionización más adecuado:

• Electrospray (ESI). Permite el análisis de compuestos lábiles, que en disolución (con o sin aditivos) generen iones cargados. No es posible analizar compuestos insolubles. Evitar disolventes con altos puntos de ebullición, tales como el DMSO, que son problemáticos en la espectrometría de masas.
• Ionización química a presión atmosférica (APCI). Esta técnica de ionización permite la ionización de compuestos de menor polaridad y con cierta estabilidad térmica.
• Ionización por desorción con láser asistida por matriz (MALDI). Permite trabajar con biomoléculas y moléculas polares. Además, permite el acoplamiento directo con el espectrómetro de masas, generando imágenes de la distribución espacial de un metabolito en un tejido.
• Ionización por desorción asistida por electrospray (DESI). Al igual que la MALDI, permite la adquisición de imágenes de la distribución espacial de un analito, con la salvedad de que no destruye la muestra.

Y cuenta con dos espectrómetros de masas con dos analizadores distintos, aportando una gran versatilidad en el tipo de análisis o compuestos a estudiar:

• Quadrupolo-Tiempo de vuelo (Q-TOF) con sistema StepWave (Waters®). Permite el análisis en modos positivo y negativo tanto de muestras polares como apolares y de alta complejidad.
• Q-TOF con TriWave IMS (Waters®). Maximiza la separación por movilidad iónica, permitiendo la separación por tamaño, forma y carga, y así poder realizar estudios de química y biología estructural.

Requisitos

• Las muestras serán entregadas en el servicio en tubo cerrado y adecuadamente etiquetado. 
• Se requiere un peso de muestra de entre 0.1-0.5 mg, indicando el tipo de disolvente necesario para su total solubilidad. 
• Deberá cumplimentarse el impreso de solicitud previamente a la prestación del servicio.

• Medidas de relación carga-masa en alta resolución con gran sensibilidad, a niveles ultra traza y con linealidad y robustez tanto en trabajos de análisis dirigido con cuantificación como análisis no dirigido.
• Permite medidas de tiempos de retención cromatográficos mediante cromatografía de gases (GC) y cromatografía de líquidos (LC). 
• Posibilidad de medir collisional cross sections (CCS) y realizar separaciones de analitos por movilidad iónica, que tienen en cuenta no solo la carga (z) y la masa de la molécula (m), sino también la forma (shape) que adopta la estructura molecular en un espacio tridimensional, siendo así capaz de resolver estructuras muy similares en algunos casos incluso isómeros con igual composición elemental.
• Permite la obtención de una masa cuasi molecular sin fragmentar.
• Análisis de moléculas de varios tamaños, desde las moléculas más pequeñas a grandes polímeros y proteínas.
• Elucidación de la estructura de moléculas orgánicas y biológicas. 

El Servicio de Espectrometría de Masas del centro se compone de: 

• Espectrómetro de masas Q-TOF con movilidad iónica SYNAPT XS de Waters para aplicaciones LC/MS y LC/MSMS así como DESI y MALDI-TOF.
• Espectrómetro de masas VION IMS Q-TOF de Waters para aplicaciones LC/GC-MS y LC/GC-MSMS.

El sistema de inyección incluye el mecanismo de transporte de las muestras, control de la temperatura y fluídica de inyección con dos bandejas de micro-dosificación, permitiendo utilizar hasta dos bandejas (racks) en diferentes formatos con placas de 24, 48 o 96 posiciones.

Nuestro laboratorio opera bajo normas estrictas y contamos con una política de calidad basada en el cumplimiento de las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL). Está integrado por científicos y técnicos con años de experiencia, capacitados para llevar a cabo la interpretación de los resultados y aportar valor a los análisis iniciales.

Solicitud de análisis

Para solicitar un análisis, pueden ponerse en contacto con el laboratorio, donde se les informará del procedimiento a seguir.
El horario de atención al público y recepción de las muestras es de lunes a viernes, de 9 a 14 horas.